四极杆液质用 Trap-Free 2维LCMS系统
Question :
使用LCMS测定以不挥发性流动相条件测出的杂质时，是否还需要重新探讨挥发性流动相条件？
Solution :
不需要。如果使用Trap-free 2维LC/MS系统则可在线变更流动相。
可在线实现不挥发性流动相和挥发性流动相之间的切换。
与Labsolutions联合使用，是非常便利的支持工具。
只须将目标杂质导入MS，而无需担心峰遗失。
注意事项
1.本系统由LC单元、质谱仪、及启动套件构成。
2.启动套件包括软件和一套必要的配管部件。
四极杆液质用 Trap-Free 2维LCMS系统杂质鉴定系统的药物杂质分析锚点
为了提高药物的安全性，需要解析药物中所含杂质有无遗传毒性等严重毒性，这就要求进行结构解析。LC/MS可有效应用于微量杂质的结构解析，但HPLC分析杂质时，经常以210nm等短波长检测，因此，流动相多使用磷酸缓冲液。此时，不能以此流动相将未知杂质导入LC/MS。有时即便缓冲液的pH*，但因一些杂质的分离状态发生变化，而难以使用LC/MS进行未知杂质的解析。
是将流动相缓冲液从日本药典收录的柠檬酸缓冲液 pH5.0（为不挥发性盐，不能导入LC/MS）变更为同一pH的醋酸缓冲液，将有机溶剂从四氢呋喃/ 乙腈（1/1）混合液变为乙腈时的色谱图。可知主成分的洗脱时间虽然没有大的差异，但杂质的洗脱模式发生了较大变化。因此，为了解析杂质的结构解析，需要以HPLC分析条件下的流动相，将目的杂质导入LC/MS。
在此介绍应用“Trap-free 2维LC/MS杂质鉴定系统”（图2）进行上述杂质结构解析的实例。
在此系统的1维中，以通常的HPLC分析条件进行分离，将需要进行结构解析的杂质峰的峰顶附近导入捕集环路。此环路对于2维的分离起到进样器的作用。2维起到分离1维的流动相成分和目的杂质，以及导入至LC/MS的作用。
因此， 2维的分离条件几乎不进行单独探讨，使用一般的基于0.1％甲酸/ 乙腈的梯度洗脱导入MS部分。为了进行结构解析，MS使用可实施、获得的精密质量数的LCMS-IT-TOF。
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